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在熱塑性復(fù)合材料的膠接中,表面處理對(duì)熱塑性復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件的膠接性能影響很大。等離子體處理的基本原理是利用高壓電離氣體,激發(fā)出電子、原子、分子和自由基,在高壓下產(chǎn)生的射流,實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的表面處理。空氣電離過(guò)程中,大量的活性顆粒被噴射到材料表面,會(huì)使其發(fā)生清洗、刻蝕、表面活化和交聯(lián)等改變,并在材料表面生成高能極性基團(tuán),與引入的自由基形成新的官能團(tuán),從而極大地改善材料的浸潤(rùn)性和粘附性,增加其表面能并提升其結(jié)合強(qiáng)度。等離子體處理簡(jiǎn)單環(huán)保高效,在粘結(jié)表面預(yù)處理方面已得到廣泛應(yīng)用。

復(fù)合板材等離子處理前后接觸角的變化

在使用等離子處理復(fù)材板表面僅10S后,利用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)試復(fù)材板表面接觸角的大小。但在測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn),經(jīng)過(guò)等離子處理后的復(fù)材板,表面張力有了巨大的提升。以至于在去離子水的液滴接觸到復(fù)材板表面時(shí),液滴被迅速的鋪展開(kāi)(如圖1-1A),且部分液滴仍殘留在盛裝去離子水的注射器針頭部位(如圖1-1B),并且在復(fù)材板上幾乎檢測(cè)不到液滴接觸角的存在,此時(shí)液滴的體積為2μL。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是:復(fù)材板經(jīng)過(guò)等離子處理后,表面張力大幅提高,液滴在接觸到復(fù)材板表面時(shí),復(fù)材板巨大的表面張力有將液滴在復(fù)材板鋪展開(kāi)的趨勢(shì)。此時(shí),復(fù)材板對(duì)液滴有一個(gè)向下的拉力,加上液滴自身的重力,已經(jīng)大于液滴自身的黏性和注射器針頭對(duì)液滴向上的表面張力之和。液滴則被向下拉扯,但由于液滴自身的黏性小于復(fù)材板和針頭對(duì)液滴的拉力,故液滴從中間斷開(kāi),一部分在復(fù)材板上鋪展開(kāi),另一部分殘留在針頭上。在將液滴的體積改為1μL后,此種現(xiàn)象有了改善,但在測(cè)試時(shí),由于液滴體積減小,液滴在復(fù)材板表面鋪展開(kāi)以后,更加難以測(cè)量液滴與復(fù)材板之間的接觸角。

圖1-14A:等離子處理后測(cè)試接觸角的復(fù)材板;B:部分液滴殘留在注射器針頭部位

X光電子能譜分析(XPS)

利用XPS表征了等離子處理對(duì)復(fù)材板表面化學(xué)環(huán)境的影響。圖2-1和圖2-2分別是等離子處理前后的碳和氧的1s軌道能譜,從能譜中可以看到,經(jīng)過(guò)等離子處理后,表面形成了新的-C-O、O-C=O、C-COO等含氧基團(tuán)和C-NH4+、-O-N等含氮的極性基團(tuán)。增加了復(fù)材板表面極性組分,從而提高了表面張力,表現(xiàn)為接觸角大幅降低。

圖2-1 等離子處理前后的C1s軌道能譜;處理前(左);處理后(右) 

圖2-2 等離子處理前后的N1s軌道能譜;處理前(左);處理后(右)

從XPS的分析結(jié)果可以得出結(jié)論,等離子處理后引入了大量的極性官能團(tuán),使復(fù)材板表面張力增加,提高了復(fù)材板與膠黏劑之間的浸潤(rùn)性。環(huán)氧膠黏劑在交聯(lián)固化時(shí),也可與表面新形成的活性位點(diǎn)反應(yīng),形成新的化學(xué)鍵,從而提高膠黏劑與復(fù)材板之間的界面粘接強(qiáng)度。

結(jié)合等離子體表面處理的膠接結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能

如圖3-1是復(fù)材板表面結(jié)合不同等離子體處理時(shí)間,膠接結(jié)構(gòu)剪切強(qiáng)度的變化。觀察到,在結(jié)合等離子體處理前后,剪切強(qiáng)度有了一定的提升。并且,在0-90s內(nèi),剪切強(qiáng)度隨著等離子處理時(shí)間的增加而增加,等離子處理90s時(shí),剪切強(qiáng)度達(dá)到了33.4Mpa,在90s以后,隨等離子體處理時(shí)間的延長(zhǎng),剪切強(qiáng)度沒(méi)有明顯的變化,剪切強(qiáng)度都超過(guò)了30MPa。所有試樣中,最大剪切強(qiáng)度達(dá)到35.2Mpa。

圖3-1 不同等離子處理時(shí)間的剪切強(qiáng)度 

由于粘貼了膠黏劑后的膠接結(jié)構(gòu)都是在同一固化工藝下進(jìn)行固化,因此,僅有膠黏劑與復(fù)材板之間的界面粘接性能發(fā)生了改變。而從圖中剪切強(qiáng)度的變化可知,等離子處理可以提高膠黏劑與復(fù)材板的界面粘接性能,但隨著等離子體處理增加到一定時(shí)間后,剪切性能不再提高,說(shuō)明此時(shí)復(fù)材板與膠黏劑之間的粘接性能不再隨等離子處理時(shí)間的增加而提高,或者復(fù)材板與膠黏劑之間的界面粘接不再是膠接結(jié)構(gòu)中的薄弱點(diǎn)。

等離子處理可大幅提高材料的表面張力,且能保持?jǐn)?shù)個(gè)小時(shí)而不下降。等離子處理后,復(fù)材板表面會(huì)形成一些含氮,含氧的極性基團(tuán),增加表面的極性組分,從而改善了膠黏劑在材料表面的浸潤(rùn)性,使膠黏劑與復(fù)合板材間的界面粘接強(qiáng)度提高。